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羧甲基淀粉钠在高温会怎样

2020-07-11 10:15:12| 发布者: 彩神vi| 查看: 0

其实关于羧甲基淀粉钠这个产品的发展已经不是一次半次的强调了,今天在与一位客户的交谈中,我意识到一个很严重的问题。

  其实关于这个产品的已经不是一次半次的强调了,今天在与一位客户的交谈中,我意识到一个很严重的问题。举例说明一下,在建筑涂料、腻子粉行业中,羧甲基淀粉钠现在是部分取代来使用,因此,给用户留下的印象就是羧甲基淀粉钠一只是担当着一个钠附属品的角色。这明显是错误的,并且是羧甲基淀粉钠发展的。虽然它与羧甲基纤维素钠确实有很多相似之处,可溶于冷水的型,并且它的理化性质、性能指标、工艺以及,都和羧甲基纤维素钠极为相似,但是它时淀粉的衍生物。
  目前,羧甲基淀粉钠已经广泛地应、医药、食品、石油、造纸及涂料等行业,在农业中也逐渐开发出新的用途。加上其原料是玉米淀粉,是可再生能源,其取之不尽用之不竭的进一步说明其发展前景极为乐观。
  其理化,我不过多强调,只点明一下它时不溶于醇、酮等有机溶剂。对碱及弱酸稳定,对较强的酸不稳定。具有较强的吸水性及吸水膨胀性。1%的它的pH6.7-7.1。不易腐败霉变。
  那么接下来我们就认识一下羧甲基淀粉钠的反应原理:
  淀粉葡萄糖中的羧基与氯乙酸反应,脱去氯化氢与羧甲基形成醚键。一个葡萄糖分子中的羟 基与若干个氯乙酸反应形成若干个醚键,称为取代度(代替度或醚化度(酿葡笔有3个羟基,理论上其最高取代度可达到3,但实际上市面所销售的羧甲基淀粉钠的DS多在0.1-0.5之间。其反应步骤分两步:
  (1) 碱化反应:
  (2) 醚化反应:
  在碱化反应过程中,浸于碱性溶液中的淀粉可发生溶胀。氢氧化钠分子不但在淀粉颗粒表面 与其结构单元葡萄糖中的羟基反应生成淀粉钠,而且还渗透到淀粉颗粒内部,与其羟基反应,生成淀粉钠。形成了下步醚化反应的反应活性中心。 碱化反应过程中也伴随着淀粉的碱性降解。淀粉钠和氯乙酸钠在氢氧化钠存在下进行醚化反应, 生成羧甲基淀粉钠。在碱性条件下,氯乙酸钠也发生形成羟基乙酸钠的副反应。
  (-)灰化bai法:
  ⒈原理
  经纯化后的羧甲基du淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后得到残zhi渣氧化钠,然后用酸碱dao滴定氧化钠含量,并按氧化钠含量计算取代度。
  ⒉仪器与试剂
  ⑴高温炉(0~1000℃),滴定管(50ml),烧杯(300ml),3#玻璃砂芯坩埚(30ml),抽滤瓶(1000ml),抽气泵。
  ⑵0.lmol/L NaOH标准溶液,0.lmol/L HCl标准溶液,0.l%甲基红。
  ⒊操作步骤
  称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中,加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分搅拌 15min至没有颗粒,加数滴酚酞指示剂,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至红色,继续搅拌至试样溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边搅拌边滴加 95%乙醇溶液,当试液中出现白色沉淀后,迅速加入约 200ml 95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止搅拌,在水浴上加热,使沉淀清晰粗大。
  将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中,过滤,先用80%乙醇洗涤数次(约100ml),然后用95%乙醇洗3次(约60ml),吸干,移入烘箱内,在105℃烘至质量恒定(约3h),冷却称量。
  将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中,在高温炉内,徐徐升温至700℃,保持30min,取出冷至室温。
  用少量蒸馏水润湿灼烧物,再用 100ml蒸馏水分数次洗,并移至250ml烧杯中,在电炉上缓缓加热至沸,保持5min。加甲基红指示剂 2~3滴,用 0.lmol/L HCl标准溶液滴定至终点。
  ⒋结果计算
  式中 HCl——滴定时消耗的 HCl标准溶积(ml)CHCl—— HCl标准溶液的浓度(mol/L)
  m——样品质量(g)
  DS——羧甲基取代度(%)
  (二)酸洗法:
  ⒈原理
  羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤,使其全部转化成酸式CMS(HCMS),然后加入已知过量的NaOH标准溶液,使HCMS与NaOH发生中和反应,再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH,从而测得CMS的取代度。或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定,而是直接用标准Na0H溶液滴定。
  ⒉仪器与试剂
  ⑴电磁搅拌器,滴定管(50ml),烧杯(50ml)。
  ⑵2mol/L HCl溶液(用 70%甲醇群溶液配制),0.1mol/L NaOH标准溶液, 0.1mol/L HCl标准溶液,0.1%酚酞指示剂。
  ⒊操作步骤
  准确称取0.5g样品,置于50ml 小烧杯中,加入2ml/L HCl溶液40ml,用电磁搅拌器搅拌3h。过滤,再用80%甲醇溶液洗涤酸化后的样品,至洗涤液中不含氯离子。用 0.lmol/L NaOH标准溶液40ml溶解,在微热条件下,使溶液呈透明状,立即用0.1 mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后,将滤饼定量地转移至一干烧杯中,用100ml水分散,在沸水浴中加热 15min,冷却,用0.lmol/L NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。
  ⒋结果计算
  取代度:DS=0.126B/(1-0.058B)式中,B为每克样品消耗NaOH的mmol量,B=(CNaOH*VNaOH-CHCl*VHCl)/WCMS(三)络合滴定法:
  ⒈原理
  羧甲基淀粉上的羧基定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液,使沉淀完全后,过滤,在pH7.5~8时,用EDTA标准溶液滴定过量的铜,即可推导出羧甲基的取代度。
  ⒉仪器与试剂
  容量瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽滤装置1套。
  0.0l mol/L CuSO4溶液,0.05mol/L EDTA标准溶液,NH4Cl缓冲溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸铵指示剂(0.1g紫脲酸铵与10gNaCl一起研匀)。
  ⒊操作步骤
  准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中,加入1ml乙醇湿润样品后,加50ml水,20mlNH4Cl缓冲溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH将溶液pH调至7.5~8.0。转移至 250ml容量瓶中,加入50mlCuSO4溶液,摇匀,放置15min。稀释至刻度,摇匀,过滤,取滤液 100ml,用紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。
  ⒋结果计算
  B(-CH2COONa) = [ c*(CuSO4 –V滤液)*81 ]/WCMSDS=2B/(100-B)
  (四)沉淀法:
  ⒈原理
  羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀(UCMS):
  沉淀灼烧后生成U3O8,根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。
  ⒉仪器与试剂
  (l)磁坩埚(带盖),高温马福炉,烘箱,玻璃砂芯坩埚。
  ⑵4%硝酸铀酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸馏水后,稀释至1L;95%乙醇或无水甲醇。
  ⒊操作步骤
  准确称取试样0.25~0.50g,置于60ml烧杯中,用乙醇湿润样品,在 50~70℃水浴上不断搅拌下,将样品分散在 100ml蒸馏水中,溶解完全后,加300ml蒸馏水,升温至50~70℃,用滴管加入硝酸铀酰溶液约25ml。加毕,撤去水浴,继续搅拌5~10min。停止搅拌,使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液,每次用 200m1水洗涤烧杯中的沉淀,共洗 3次,再用 100ml乙醇洗两次。用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中,真空过滤,尽可能除去沉淀中的液体。在130℃烘箱中烘至质量恒定(约1h),称沉淀的质量(为UCMS的质量)。
  将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中,重新称量。在750~800℃马福炉中灼烧至暗绿色U3O8,一般需20~30min。冷却、称量U3O8的质量。
  ⒋结果计算
  (UCMS中UO2的含量,g/g)
  式中 0.9 61—— U3O8与UO2换算系数
  135——1/2UO3摩尔质量(g/mol)
  192——1mol淀粉增加的质量[也即(162+135+57)-162]
  m U3O8-—灼烧后U3O8的质量(g)
  m UCMS——沉淀在 130℃烘干转移至磁坩埚中重新称量的质量(g)(五)分光光度法:
  ⒈原理
  CMS和羟基乙酸在 100℃的浓硫酸溶液中都可定量地释放甲醛,甲醛与特定试剂生成咕吨鎓染料,其溶液的吸光度服从朗伯一比耳定律,适用于任何取代度的CMS。其取代度按下式计算:
  式中m——与1g CMS样品相当的羟基乙酸量(g)76——羟基乙酸摩尔质量(g/mol)
  57——CH2COOH摩尔质量(g/mol)
  ⒉6-氨基-1-萘酚-3-磺酸法(J酸法)
  ⒉仪器与试剂
  分光光度计,25ml具塞比色管,恒温水浴锅。
  0.25mol/L NaOH溶液。1%J酸溶液:将 1gJ酸置于 100ml容量瓶中,用 10ml蒸馏水分散后,置冷水浴中用浓硫酸定容。
  羟基乙酸溶液:1g羟基乙酸溶于 100ml蒸馏水中作为贮备液,用NaOH溶液中和。再由它配制成一系列含15~100μg/ml的羟基乙酸标准溶液。30%醋酸铵溶液。
  ⒊操作步骤
  确称取CMS试样0.1g,用0.25mol/L NaOH溶液溶解,转移至 250ml容量瓶中定容。分别移取 15~100μg/ml羟基乙酸标准溶液于25ml具塞比色管中,各加入1%J酸0.5ml及浓H2SO45ml,充分振摇后于沸水浴上加热1h,此时溶液呈棕黄色。将比色管冷至室温,滴加30%NH4Ac溶液,使各比色管内溶液至刻度,溶液变成蓝色,用分光光度计于620nm处以试剂为空白测定吸光度。
  取1ml样品溶液按标准溶液的测定操作测出吸光度,从标准曲线上求出羟基乙酸含量,进而计算出CMS的取代度。
  ⒋铬变酸法(1,δ-二羟萘-3,6-二磺酸法)
  仪器同上,0.1%铬变酸溶液。测定步骤基本同J酸法,仅将显色剂改用0.1%铬变酸,浓H2SO4改为1ml,水浴加热时间缩短为0.5h。显色后溶液为紫色,在570nm处测吸光度。此法形成的有色络合物较J酸稳定。
  (六)电导法:
  ⒈原理
  样品溶解后,加入已知的过量标准NaOH溶液,NaOH与样品中游离羧基反应生成羧酸钠,然后用标准HCl溶液进行电导滴定,可得滴定曲线,如图4-5-5所示。1为滴定过量NaOH所消耗的HCl溶液体积,由 1可得出游离羧基含量。继续滴定,此时羧酸钠又反应生成羧酸,共用HCl溶液体积为 2。
  ⒉结果计算
  式中 ——每克样品中游离羧基含量(%)
  每克样品中结合的羧基量为:
  羧甲基淀粉钠(CMS)使用
  使用前请少量水使羧甲基淀粉钠CMS浸润,然后加水配置成您所需要的浓度;搅拌适当加温加速羧甲基淀粉钠CMS的溶解;在使用过程中请不要用易生锈的容器,且勿与有机酸、无机酸及重金属离子接触或并用。同时避免与高温接触,会因温度的升高而降低。
  储存与运输
  本产品储存保管时应防潮、防火、防高温,要求存放在通风、干燥处。
  运输时防雨,装卸严禁使用铁钩。本产品长期储存加之堆压,拆包时可能发生,会引起使用不便但不会影响质量。
  本产品储存时严禁与水接触,否则将发生胶凝或部分溶解而造成不能使

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